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羟丙基甲基纤维素指标检测方法

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羟丙基甲基纤维素指标检测方法

发布时间:2014-10-23 点击量:

灰份检测方法: 
1、供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定。 
2、测试:将坩埚置电炉上缓缓炽灼,注意避免燃烧,至完全炭化,不冒浓烟(加热易发泡的供试品,应防止溢出坩埚),放冷至室温,在700~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700~800℃炽灼至恒重,根据灰份重量,计算即得。 3、测定结果与报告 按下式计算灰份的百分含量 
             残渣及坩埚重-空坩埚重 
       灰份 = ——————————————×100%                         供试品重 
 
干燥失重检测方法: 
1、常压恒温干燥法:取供试品,混合均匀,取约1g或各品种项下所规定的重量,置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称瓶中(供试品应平铺在扁形称瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定,除另有规定外,在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 
2、减压干燥器或恒温减压干燥器法:将精密称量装有供试品的称量瓶、放在电热恒温减压干燥箱内,同时放入装有五氧化二磷的培养皿,除另有规定外,温度为60℃,减压到2.67kPa(20mmHg)以下,关闭真空活塞,关掉真空泵,保持上述条件干燥至规定的时间或恒重,缓缓打开真空活塞,使空气通过干燥系统进入干燥箱内,直到恢复常压时取出称量瓶。若供试品易受热分解,用装有五氧化二磷,无水氯化钙或硅胶的减压干燥器干燥至恒重。 
3、常压干燥剂干燥法:将精密称量装有供试品的称量瓶放入装有五氧化二磷的干燥器内,干燥至恒重取出精密称定。 4、测定结果 
                          m1-m2 
           干燥失重 = ——————×100%                           m1-m0 
 
     
式中:m0空称量瓶恒重(g); 
          m1干燥前称量瓶和供试品重量(g);           m2干燥后称量瓶和供试品恒重重量(g)。 
  
凝胶温度 检测方法: 
HPMC产品型号和凝胶温度的要求见下表: 
HPMC型号 
凝胶温度℃ E 58-64 F 62-68 K 70-90 J 
80-100 
1、应用仪器设备: 
CJJ8-1磁力加热搅拌器、磁力棒、烧杯、玻璃棒、精密温度计 
2、材料及试剂: HPMC样品、纯化水 
3、操作步骤: 
3.1取HPMC样品0.1g,置250ml的烧杯中,注入加热的纯化水(80-90℃)20-30ml,充分搅拌使其分散后注入常温的纯化水至100ml(即0.1%的水溶液); 
3.2充分搅拌,待冷却后,加磁力棒再放入已在磁力加热搅拌器开始加热的盛有水的大烧杯中(1000ml)水浴加热; 
3.3待250ml的烧杯中的样品开始浑浊凝胶至完全浑浊凝胶,读取这段温度区间值,即是该样品的凝胶温度。 
纤维素醚保水性的检测方法  
纤维素醚是干粉砂浆中最常用的一个添加剂,纤维素醚在干粉砂浆中起着重要的作用,砂浆内的纤维素醚在水中溶解后,由于表面活性作用保证了胶凝材料在体系中有效地均匀分布,而纤维素醚作为一种保护胶体,“包裹”住固体颗粒,并在其外表面形成一层润滑膜,使砂浆体系更稳定,也提高了砂浆在搅拌过程的流动性和施工的滑爽性。纤维素醚溶液由于自身分子结构特点,使砂浆中的水份不易失去,并在较长的一段时间内逐步释放,赋予砂浆良好的保水性和工作性。纤维素醚的保水性是最重要和最基本的指标,保水性是指新拌制的砂浆在吸收性基底上,经毛细作用后保留的水量。纤维素醚的保水性测试目前国家没有相关的检测方法,生产企业通常也不提供技术参数,这给用户使用和评判带来了不便,我们根据多年从事干粉砂浆的经验,参照其他产品的测试方法,总结了以下几种纤维素醚保水性的测试方法,供探讨。 一、 抽真空法 
抽滤后料浆中的水份 抽滤前料浆中的水份 
该方法参照JC/T517-2005《粉刷石膏》行业标准,其试验方法是参照原日本标准(JISA6904-1976)进行。试验时将加水搅拌好的砂浆填满布氏漏斗,放在抽滤瓶上,开动真空泵,在负压为(400±5)mm汞柱下,抽滤20min。然后根据抽滤前后料浆中的水量,按下列计算保水率。 
保水率(%)=    ( 抽滤后料浆中的水份 / 抽滤前料浆中的水份 )  ×100                     
图2 保水率测试仪           
图1 保水率测试原理图            
 
抽真空法测量保水率比较精确,误差小,但需要专用的仪器设备,投入比较大。 二、滤纸法 
图3 滤纸法  
 滤纸法是通过滤纸的吸水量来评判纤维素醚的保水性。由一定高度的金属环状试模,滤纸和玻璃托板组成,试模下面为6层过滤滤纸,其中第一层为快速过滤滤纸,其余5层为慢速过滤滤纸。用精密天平先称量托板和5层慢速过滤滤纸的重量,将拌和好后将砂浆倒入试模内并刮平,放置15min后;再称量托板和5层慢速过滤滤纸的重量。按下列公式计算:  
M=(m1-m2)/S  
M---  失水量,g/ mm2 
m1--- 托板+5层慢速过滤滤纸的重量;g m2---  15min后托板+5层慢速过滤滤纸的重量;g S----  试模的面积mm2

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